双氧水中过氧化氢的测定实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H 2O2 是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO 4 定量氧化而生成氧气和水,其反应如下:5H 2O2+2MnO 4-+6H +=2Mn 2++8H 2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7 变到 +2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO 4 溶液褪色缓慢,待Mn 2+生成后,由于 Mn 2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H 2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后, 在酸性条件下用标准KMnO 4溶液滴定剩余的H 2O2,就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色), 酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管( 10cm3、25cm3);H 2SO4(3 mol· dm-3), KMnO 4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。【实验步骤】1. KMnO 4 溶液( 0.02 mol ·dm -3)的配制称取 1.7g 左右的 KMnO 4 放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。放置 7-10 天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。2. KMnO 4 溶液的标定精确称取0.15~0.20g 预先干燥过的Na2C2O4 三份,分别置于250cm3 锥形瓶中,各加入40cm3 蒸馏水和 10cm33 mol ·dm-3 H 2SO4,水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO 4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO 4 溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn 2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。计算 KMnO 4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。3. H2O 2含量的测定:用移液管吸取5.00cm3 双氧水样品( H 2O2 含量约 5% ),置于 250cm3 容量瓶中,加水稀释至标线,混合均匀。吸取 25cm3上述稀释液三份,分别置于三个250cm3 锥形瓶中,各加入5cm3 , 3 mol·dm-3H 2SO4,用 KMnO 4 标准溶液滴定之。计算样品中H 2O2的含量。四、实验记录与数据处理KMnO 4标准溶液浓度( mol/L )混合液体积 (ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数 (ml) 第一终...