X射线衍射之晶面标定及精确测定点阵常数VIP专享VIP免费

点阵常数的精确测定 41130269 材料1109 顾诚 【实验目的】 了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。 【实验原理】 对立方晶系通常采用下式计算测定点阵常数的误差： cotaa 通常所指精确测定点阵常数，是指使测定点阵常数的精确度达到小数点第四位（0A），即00001.0Aa。 无论采用粉末照相方法还是衍射仪法测定点阵常数，都是通过测量衍射线的2 角的位置，根据布拉格公式及晶面间距与点阵常数的关系公式来求出点阵常数值。测定2 角的误差包括偶然误差和系统误差两大类。在精确测定点阵常数时，一方面应尽可能采用精密的实验技术，使这两类误差减至最小限度，另一方面，又根据这些误差所具有的特点和规律，采用合理的数据处理方法，使它们减至最小。 【实验方法】 衍射仪法 用衍射仪精确测定点阵常数的精度可达到 15 万分之一。由于衍射仪法与德拜法的测试方法与记录手段不同，故误差来源和消除误差的实验方法不相同。 误差来源 1) X 射线管焦点偏离测角计 180 度的位置：  Rx/2  2) 试样表面偏离测角计轴：  RP/cos22 3) 试样表面偏离聚焦圆：  cot622a 4) 试样吸收系数过小： 1  R2/2sin2 5) 入射束轴向发散：  2sin36cot2221 6) 因其他实验条件（如试样制备、温度波动、测角计传动、扫描速度以及时间常数等因数）所导致的误差。 消除误差的实验方法 1 . 精细调试测角计：不同厂家生产的衍射仪的调试细节各不相同。 2 . 合理选择时间常数和扫描速度。 3 . 消除测角计传动误差：用调试手段很难消除此种误差，但可通过将 2 角测量结果与精确点阵常数已知的标样的 2 角测量结果进行比较来校正。比较时要选择 2 相近的线条逐一比较，以防因2 角差值过大造成新的误差。 4 . 利用双向扫描消除焦点不在 180 度处及接收狭缝不在零位的误差：采用双向扫描和2cos外推法进行处理。 5 . 试样制备：为减少因试样透明所导致的峰位位移，试样应尽可能厚而平滑。 6 . 恒温摄照：衍射仪法恒温摄照比德拜法困难。在条件不具备的条件下可利用空调、排风、控制人员出入等手段控制温度波动。 【实验仪器】 X 射线粉末衍射仪 【实验内容及步骤】 1：实验样品制备（本次实验已制备好样品） 衍射仪实验所需的样品为平板状，样品为粉末状的。...