[农药残留分析]第十一章除草剂残留量测定VIP专享VIP免费

农药残留分析 315 第十一章 除草剂残留量测定 1 1 .1 苯氧羧酸类除草剂 1 1 .1 .1 概述 苯氧羧酸类除草剂是在 α -C上带有取代基的羧酸除草剂。其化学结构通式如下： 取代基主要有苯氧基、芳氧基、杂环氧基苯氧基等，脂肪酸主要有乙酸、丙酸、丁酸等。苯氧羧酸类除草剂杀草谱较广，主要用于防治一年生、多年生阔叶杂草及莎草科杂草，多在出苗后进行叶面喷雾，进行出苗前土壤处理时也可防治禾本科杂草及多年生杂草种子繁殖的幼芽期杂草，可广泛地应用于水稻、玉米、小麦、大麦、甘蔗、苜蓿等农田及饲料牧草场、草坪、公路、铁路、机场、仓库及水域。苯氧羧酸类除草剂的主要品种有 2,4-D、2甲 4氯、吡氟禾草灵、禾草灵、喹禾灵、噻唑禾草灵等。 苯氧羧酸类除草剂，由于在分子内具有相当大的亲脂性成分，在水中的溶解度极低。该类化合物在水溶液可因光照而分解，在土壤中主要通过微生物发生降解。 苯氧羧酸类除草剂在植物体、土壤、水体等介质中残留测定方法因不同品种的结构特性而异，目前主要以气相色谱法、高效液相色谱法为主。本节以喹禾灵为例，介绍其残留分析方法。 1 1 .1 .2 喹禾灵在棉籽、植株及土壤中的残留分析 1.方法原理 样品用丙酮(植株用 50%石油醚/丙酮)溶液提取，液-液分配，酯化反应，中性氧化铝层析柱净化，气相色谱法(ECD)测定。 2.样品处理 ⑴.提取 棉籽、土壤样品：称取 30g样品于具塞三角瓶中，加100mL丙酮，振荡1h，过滤，残渣用 2×20mL石油醚/丙酮(1∶1，V/V)洗涤，合并滤液于分液漏斗中，用 2×40mL石油醚提取，合并石油醚相并浓缩至 2~3mL，待柱层析净化，用于测定喹禾灵母体。 植株样品：称取 15g样品于三角瓶中，加入 120mL石油醚/丙酮(1∶1，V/V)，振荡1h，过滤，残渣用 2×20mL石油醚/丙酮(1∶1，V/V)洗，合并的滤液于分液漏斗中，用 2×40mL石油醚提取，合并的石油醚相浓缩至 2～3mL，待柱层析净化，用于测定喹禾灵母体，弃去农药残留分析 3 1 6 水相。 将棉籽、土壤提取液经石油醚提取后的水相用2×50mL二氯甲烷提取，合并的二氯甲烷相浓缩至干，残留物中加入 2mL甲醇，2mL浓硫酸，在 50℃水浴中甲酯化反应 5min，冷却后加 50mL 2%硫酸钠水溶液。用10mL石油醚提取，石油醚相浓缩，定容后直接用于测定喹禾灵酸。 ⑵.柱层析净化 棉籽样品：层析柱内依次装入 2cm厚无水硫酸钠，8g中性氧化铝(200～300目，用前140℃活化 4h，加 6%水减活)，2cm厚无水硫酸钠，...