下载后可任意编辑江西科技师范大学制药工程实验设计方案药物: 阿司匹林系别: 药学院班级: 09 级制药 2 班实验人员: 黄显文、 梁昕奕学号: 3228、 4343.报告规格一、 实验目的 四、 实验方法及步骤二、 实验原理 五、 实验记录及数据处理三、实验仪器 六、 误差分析及问题讨论实验一、 阿司匹林的合成1、 实验目的下载后可任意编辑( 1) 掌握酯反应和重结晶的原理及基本操作。( 2) 掌握阿司匹林的合成方法。2、 实验原理2.1 酸催化合成阿司匹林最早阿司匹林的合成是在浓硫酸催化下, 由水杨酸和乙酸酐作用而成, 浓硫酸严重腐蚀设备、 污染环境, 且易发生副反应, 已引起化学工作者的广泛关注。 为此, 吕亚娟等采纳微波辐射, 磷酸催化合成了阿司匹林, 适宜反应条件为: 0.01 mol 水杨酸, 0.02mol乙酸酐, 2滴浓磷酸, 在功率300W微波下辐射3.5min, 阿司匹林产率达90％, 反应速度和产率大大提高。隆金桥等利用草酸催化合成了阿司匹林, 当3.0g 水杨酸, 6 mL乙酸酐, 0.5g草酸为催化剂, 80℃反应50min , 阿司匹林收率达91.5 ％。 2.2 碱催化合成阿司匹林 水杨酸是较弱的有机酸, 在碱作用下会形成酚氧负离子, 是一种有利的亲核试剂, 能进攻乙酰基的羰基碳, 形成中问体而有利于阿司匹林的合成。张国升等利用0.2 g固体氢氧化钾为催化剂, 2.5g水杨酸, 3 m L乙酸酐, 60～65oC 反应20min , 阿司匹林产率达90%。宋小平等使用碳酸钠为催化剂是, 优化反应条件为: 4.0 g 水杨酸, 5.5 m L乙酸酐, 0.1 g 无水碳酸钠, 在60～65℃, 反应30 min , 阿司匹林产率达91％。2.3 无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林肖新荣等利用微波辐射制备的活性二氧化锡和普通二氧化锡为催化剂分别合成了阿司匹林, 当13.8 g水杨酸, 20mL乙酸酐, 1.0g二氧化锡, 85℃反应45 min , 利用活性二氧化锡时产品产率达 81.6 ％比普通二氧化锡( 产率78.2％) 高, 且二氧化锡无毒、 无腐蚀、 无污染、 无氧化性, 是一种较好的催化剂 。2.4 分子筛催化合成阿司匹林分子筛是有机合成反应中讨论得较早的一类固体酸催化剂。它不怕水, 耐下载后可任意编辑高温, 制备简便, 三废污染少, 易从反应液中分离, 能重复使用且活性几乎不发生变化, 是一类具有工业应用价值的催化剂。为了加速反应刘鸣等[4]直接采纳微波辐射 3Ao分子筛催化合成了阿司匹林, 当 5.0g (0.036 mo1) 水杨酸, 6.8 mL ( 0.07...
