试验七_正溴丁烷的制备VIP专享

正溴丁烷的制备【实验目的 】 1.了解以正丁醇、 溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3. 进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理 】【实验的准备 】仪器： 圆底烧瓶（ 50 ml、100 ml 各 1 个）；冷凝管（直形、球形各 1 支）；温度计套管（ 1 个）；短径漏斗（ 1 个）；烧杯（ 800 ml 1个）；蒸馏头（ 1 个）；接引管（ 1 个）；水银温度计（ 150℃ 1 支）；锥形瓶（ 2 个）；分液漏斗（ 1 个）。药品： 正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠 ( 无水 ) g mol)；浓硫酸 (d ＝ 10 ml mol)； 10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。【物理常数 】化分子量性状比熔沸折溶解度合物名称重(d )点( ℃)点( ℃)光率( ｎ)水乙醇乙醚正丁醇液体－915∞∞正溴丁烷液体∞∞溴化钠无色立方晶体7551390－可溶略溶不溶浓硫酸无色油状液体10,35340( 分解)－∞1-丁烯气体－不溶易溶易溶正丁醚130,22液体－<∞∞【仪器安装要点 】 1.按教材 p28 图－ (3) 安装仪器。2. 有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面, 但不能浸入水中 , 以免水倒吸。纯化过程 :【操作要点 】1. 加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时， 每加一次都要充分振荡，混合均匀。 否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流：开始加热不要过猛， 否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸 状态。反应时间约 30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全） ；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 3. 粗蒸馏终点的判断：(1) 看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层( 即油层 ) 是否完全消失 , 若完全消失 , 说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明, 若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液, 看是否有油珠下沉, 若没有 , 表明蒸馏已达终点。 4. 用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。【本实验的成败关键 】反应终点和粗蒸馏终点的判断。【本实验的问题 】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体( 如卤化氢、二氧化...