邻二氮杂菲分光光度法测定铁-试验报告

邻二氮杂菲分光光度法测定铁-实验报告分析化学实验报告实验题目：邻二氮杂菲分光光度法测定铁学院：专业：食品科学与工程班级：姓名：学号：同组者姓名：一．实验目的1. 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法2. 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法3. 了解 722型分光光度计的构造和使用方法二．实验原理1. 光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等; 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。2. 在PH=2-9的条件下， Fe2+与邻二氮杂菲（ o-ph ）生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下：此配合物的 lgK 稳 =21.3 摩尔吸收系数ε510 =1.1 ×104 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2+ 还原成 Fe3+. 其反应式如下： 2Fe 3+ +2NH 2 OH· HC1 ＝2Fe 2+ +N 2 ↑+2H 2 O+4H + +2C1-测定时，控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢;酸度太低，则 Fe 2+水解，影响显色。三、实验仪器分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶NNNNNNNNFe+ Fe2+32+四、实验步骤1. 条件实验（1）吸收曲线的测绘准确吸取20 μ g· mL-1 铁标准溶液 5 mL 于 50 mL容量瓶中，加入 5%盐酸羟胺溶液 1 mL，摇匀，加入 1 mol · L-1NaOAc溶液 5 mL和 0.1%邻二氮杂菲溶液 3 mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，在722 型分光光度计上，用1 cm 比色皿，以水为参比溶液，波长从570 nm到430 nm 为止，每隔 10 nm 测定一次吸光度。如图1 所示，其最大吸收波长为 510 nm，故该实验选择测定波长为510 nm。（2）邻二氮杂菲 - 亚铁配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长510 nm 处，每隔一定时间测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经10、20、30、120 min 后，再各测一次吸光度。（3）显色剂浓度实验取 50 mL 容量瓶 7 只，编号。每只容量瓶中准确加入 20 ug · mL-1 铁标准溶液 5 mL 以及 1mL5%盐酸羟胺溶液，经2 min 后。再加入 5 mL1 mol· L-1NaOAc溶液，然后分别加入 0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0 mL 、1.5 mL 、2.00 mL、3.0 mL 和 4.0 mL ，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长510 nm、1 cm ...