熔点测定标准操作规程

中国3000 万经理人首选培训网站 熔点测定标准操作规程 目的： 建立熔点测定标准操作规程。 2. 依据： 《中华人民共和国药典》2000 年版二部。 3. 范围： 本标准适用于药品熔点的测定（第一法与第二法）。 4. 职责： QC 检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 简述： 熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固相熔化成液相时的温度，是该物质的 一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。 根据被测物质的不同性质，在药典附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方 法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法。遇有在正文中未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方 法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。 本规程仅适用于中国药典“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。 5.2. 仪器与用具： 5.2.1. 加热用容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃 管，供盛装传温液用。 5.2.2. 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传 温液，使之温度均匀。 5.2.3. 温度计：具有 0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm 至 80mm 之间（分浸线低于50mm 的，汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于 中国3000 万经理人首选培训网站 80m m的，毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 5.2.4. 毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9—1.1m m ，壁厚 为0.10—0.15m m ，分割成长 10cm 以上，最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 5.3. 传温液与熔点标准品： 5.3.1. 传温液： 5.3.1.1. 水，用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 5.3.1.2. 硅油或液状石蜡，...