ICP发射光谱分析目录①ICP发射光谱分析原理②ICP发射光谱仪的构成③ICP发射光谱分析方法④样品的前处理ICP发射光谱分析原理ICP-AES(OES)ICPAtomicEmissionSpectrometry(OpticalEmissionSpectrometry)ICP发射光谱分析法元素分析溶液进样ICP-AES可测定的元素等离子体磁力线高频耦合线圈样品粒子ICP：InductivelyCoupledPlasma电感耦合等离子体等离子体“高温下电离气体（Ionizedgas）”“离子状态”“阳离子和电子数几乎相等”等离子体的最高温度10000K元素被激发（发光源）→ICP发射光谱分析电感耦合等离子体光源（ICP）等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。等离子体光源的分区NAZ-分析区IRZ-初始辐射区PHZ-预热区尾焰9离子・发射光谱的产生E1E2离子化（游离）激发状态频率ν电子原子核E0离子能级エネルギ－Ｅ２Ｅ１１２ｈνΔＥ离子化◆在等离子体中元素原子化、离子化◆在等离子体中元素发射特征波长的光ICP发射光谱分析的基本原理ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测.1.利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。3.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析I=Nmhν=K’NmN0e-Em/kT(1)在一定的实验条件下:I=aC(2)a为常数，C为目的元素的浓度考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对(2)加以修正I=aCb(3)b为自吸系数,一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。谱线强度与浓度的关系ICP-AES的特长溶液进样、标准溶液易制备高灵敏度（亚ppb～）高精度（CV<1%）化学干扰少线性范围宽（５～６个数量级）可同时进行多元素的定性定量分析可以分析的样品1:金属(钢铁,有色金属)2:化学,药品,石油,树脂,陶瓷3:生物,医药,食品4:环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘)5:可以分析其他各种各样样品中的金属备注:固体样品必须进行前处理(液化)ICP发射光谱仪的构成ICP-AES光谱仪结构溶液-雾化发光元素光-电信号结果等离子火炬与频率关系R.F高频发生器27.12MHz,40.68MHz高频发生器输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。ICP-AES样品导入部将样品溶液雾化连续导入ICP中ＩＣＰ高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气(Ar)等离子（辅助）气(Ar)ICP光源的气流冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化辅助气—“点燃”等离子体雾化气—形成样品气溶胶将样品气溶胶引入ICP对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用Fassel炬管等离子炬管等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程中层管：中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。内层管：内层石英管内径为1~2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。冷却气(等离子气)(9L/min-20L/min)等离子气(辅助气)(0.2L/min-1.5L/min)载气(注入气)(0.2L/min-1.5L/min)气动雾化器(同心型)气动雾化器气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。旋流雾室双筒雾室等离子炬观测位置PMT检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV光谱球面聚光镜IR光谱ICP-AES分光器选择分辨出目的元素的特征谱线检测器-光电倍增管光电倍增管工作原理光电倍增...
