如何检漏 一.判断漏气 在调谐报告中发现M/Z 28 的丰度大于M/Z 69 的10%,并且M/Z 32 的丰度相当于M/Z 28 的1/4 左右。 二.检查漏气部位 1.在调谐与真空控制窗口,参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为 28。 2.在手动调谐中运行轮廓图。 3.如果最近更换过 PFTBA,打开和关闭 PFTBA,观察 M/Z 28 的峰高是否变化。如果关闭时空气峰明显减小,说明校正样品瓶没有固定好。 4.如果最近没有拆装过任何部件,只是在做样。先更换进样隔垫再检查空气峰。 5.在GC 面板上修改柱头压或柱流量。如果: M/Z 28 的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC 外管线内。处理办法:不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。 M/Z 28 的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。需要查找漏气部位。按照以下步骤进行 6.如果最近重新安装过柱子,在GC 面板上改变分流出口流量(注意先关闭节省载气)。如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。将螺丝拧下,检查柱子的位置(4-6m m )重新固定。如果这里没有问题,则停止轮廓图,并且点击 MS 关闭。按照下面步骤进行。 7.准备一种易挥发的溶剂(如丙酮)在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子(如用丙酮更改为58)。在手动调谐中运行轮廓图。用棉签蘸取溶剂,放到GC/MS 接口附近,观察溶剂峰是否出现。如果出现,则是接口螺丝处漏气。处理方法:先把螺丝松回 一点点,然 后 拧紧 1/4 圈 ,再 次 用溶剂检查。直 至 无 溶剂峰出现。 8.以上部位都 确 认 没有问题,按照步骤 7 将棉签放在其 他 部位,如放空阀周 围 。如果确 认 是这里的问题,拧紧 螺丝。如果漏气又 拧不动,则是这里的密 封 圈 损 坏 ,必 须 先按照关机 程 序 将系 统 放空后 再 处理。如果发现侧 门 周 围 漏气,必 须 先按照关机 程 序 将系 统 放空后 再 处理。 正 确 安装毛 细 管柱安装步骤 毛 细 管色 谱 柱安装步骤 1.检查气体 过滤 器 、 载气、 进样垫 和衬 管等 ; 2.将螺母 和卡 套 装在柱上,并将色 谱 柱两 端口小心 切 平 ; 3.将色 谱 柱连 于 进样口上; 4.接通 载气; 5.将色 谱 柱连 于 检测 器 上; 6.进行气体 捡 漏; 7.确 定载气流量,再 对 色 谱 柱的安装进行检查; 8.色 谱 柱的老 化 ; 9.设 ...