分光光度法测定铁含量

分光光度法测定铁含量（精）姓名:封德军指导老师:陶明学号:1004010026 班级:2010 级化学专业一、实验目的：1、初步熟悉 722 型分光光度计的使用方法。2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3、学习如何选择分光光度分析的实验条件二、实验原理：1、在 pH=2~9 的溶液中，邻二氮菲（phen 与 Fe2+生成稳定的红色配合物，反应方程式为：2Fe3++2NH2OH・HC1f2Fe2++N2+H2O+4H++2C1+,其最大吸收峰在515nm 处。根据朗伯比尔定律：A=Kbc，溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系，可用标准曲线法测定。三、实验步骤：1、用吸量管吸取 0.0ml 和 5ml 铁标准使用液分别注入两个 50ml容量瓶中，加入 1ml 盐酸羟胺溶液,摇匀。再加入 2ml 领二氮菲水溶液,5ml 醋酸钠水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min。2、取两支 1cm 比色皿，先用蒸馏水清洗 2-3 次再用试液润洗 3-4 次,分别将配好的铁标准使用液注入比色皿,并用镜头纸拭去光洁面的试液。以试剂空白（即 0・0ml 铁标准溶液为参比溶液，调节分光光度计使其在参比溶液中透光率为 100%。在 440-570nm 之间，每隔10nm 测一次吸光度，最后测的在 510nm 附近吸光度最大。在最大吸收峰附近，每隔 5nm 测量一次吸光度，即在 505nm 与 515nm 处分别测量一次吸光度。3、显色剂用量的确定:在 7 只 50ml 容量瓶中，各加 10ml 铁标准溶液和 20ml 盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入 0・2,0.4,0.6,0・8,1・0,2・0,4.0ml 邻二氮菲溶液,再各加 5.0ml 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置 10min，以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度■显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。4、铁标准曲线的测定:取 6 个 50ml容量瓶，编序号为 1234567 并分别加入铁标准溶液（10ug/ml0.00ml0.20ml0.40ml0.60ml0.80ml1.00m!试样，盐酸径氨（20g/L2ml,摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后再放置lOmino 用 lcm 比色皿，以空白为参比溶液，在 510nm 处测量各吸光度。5、石灰石中试样铁的测定:准确称取 0.4-0.5g 于 100ml 烧杯中，加入少量蒸馅水润湿，小心滴加 3mol/L 盐酸溶液至式样溶解，转移至 50ml 容量瓶中,用少量蒸憎水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶中。按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂,测量吸光度。四、数据处理及结果:波长（入）nm440150460470180490500吸光度 A0.1510.1630.1760.1930.2030.2...