实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、目的要求 1．学习723 型分光光度计的使用方法。 2．学习测绘吸收曲线的方法。 3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算。 二、实验原理 微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准（GB）中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。 邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH 值为2—9 的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应： Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+ 生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3 （20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L•cm-1•mol-1。 显色反应的适宜pH 值范围很宽，且其色泽与pH 值无关，但为了避免Fe2+ 离子水解和其它离子的影响，通常在pH 值为5 的HAc-NaAc 缓冲介质中测定。 邻二氮菲与Fe3+ 离子也能生成淡篮色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+ 离子全部还原为Fe2+ 离子。本实验采用盐酸羟胺为还原剂： 4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O 邻二氮菲与Fe2+ 离子反应的选择性很高，相当于含铁量5 倍的Co2+、Cu2+离子，20 倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40 倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。 利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε 值最大，既测定的灵敏度最高。为了找出吸光物质的最大吸收波长需绘制吸收曲线。测定吸光物质在不同波长下的吸光度A 值，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，描点绘图即得吸收曲线，曲线最高点所对应的波长为该吸光物质的最大吸收波长。本实验使用具有波长扫描功能的723 型分光光度计，吸收曲线由仪器自动绘出。 标准曲线法（工作曲线法）是定量测定中最常使用的方法。首先配制一系列不同浓度的被测物质的标准溶液，在选定的条件下显色，并测定相应的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据朗白—比耳定律：A=εbc ，标准曲线应是一条斜率为ε b 的过原点的直线。另取试液经适当处理后，在与上述相同的条件下显色、测定，由测得的吸光度从标准曲线上求出被测物质的含量。 三、仪器与试剂 仪器：723 型分光光度计。（仪器使...