实验一 黄柏皮中小檗碱的提取、分离与鉴定 一、 实验目的 1掌握从黄柏皮中提取小檗碱的原理和方法。 2掌握柱层析的基本操作方法以及其在中药有效成分提取分离过程中的应用。 3掌握生物碱的鉴别方法。 二、 实验原理 1、概述 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。 小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现，唐松草属（Thalictrum）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属（Fibraurea）等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取小檗碱。 黄柏皮是豆科植物黄皮树（Phellodendron chinense Schneid）或黄檗（P. amurense Rupr.）的树皮，其主要有效成分为小檗碱，小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用，临床用以治疗菌痢和一般炎症。 小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。不同小檗碱盐类在水中的溶解度均有较大差别。小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。小檗碱加热至 110℃变为黄棕色，于160℃分解。盐酸小檗碱加热至 220℃分解，生成红棕色的小檗红碱，因此干燥时温度不宜太高（一般不超过 80℃）。 小檗碱 盐酸小檗碱 NOOOCH3OCH3NOOOCH3OCH3Cl2、 提取分离原理 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而其盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄柏皮中提取小檗碱。 由于黄柏中含有大量的粘液质，故采用石灰乳法，使药材的粘液质与石灰乳生成难溶于水的钙盐，同时碱性条件下小檗碱游离出溶于水层，加盐酸使其转变为盐...
