氧化铜矿中铜的测定新方法摘要：本文探讨了对氨溶法测氧化铜矿石中的铜用氨水—氯化铵作溶剂进行浸出试验，以及各因素对实验的影响，经实验对比，确定了样品处理方法溶剂用量，浸取时间，其结果令人满意。关键词：氧化铜矿浸取影响因素铜氨水条件氧化铜属于四大关键矿种之一，.准确测定氧化铜纯度对于矿产资源的有效开采.可持续利用具有重要意义，氧化铜矿所含成分较为复杂，且难以通过选矿富集提高铜品位，本实验研究了用氨水—氯化铵作为溶剂浸出氧化铜矿中的铜，并考察了时间、氨水用量等对铜浸出的影响，取得了很好的效果，该法操作简便，符合工业分析要求。1实验：1.1实验原料：矿石中所含矿物以氧化铜为主，如孔雀石.硅孔雀石.黑铜矿1.2试样的制备：将氯化铜矿经球磨机磨至所需粒度，用试样瓶装好，备用1.3.设备与仪器：50mL滴定管（A级）烧杯电子天枰1.4试剂及药品：氧化铜矿Na2S2O3标液KIKSCN5%淀粉溶液1.5实验步骤与方法：称取0.200±3g矿样，放入锥形瓶中，加入适量氨水溶解，一定时间后过滤，用氨水——氯化铵洗涤至滤纸无蓝色，弃去沉淀，在滤液中加3—5g氯化铵固体，加热将氨除尽，取下冷却，加入2ml冰醋酸将其调至微酸性，加入3g左右KI，用Na2S2O3滴定至浅黄色，加入约3ml淀粉，继续滴至浅蓝色，加入约0.5gKSCN继续滴定至蓝色即为终点。1.6Na2S2O3的配制：称取10gNa2S2O3以及0.1gNa2CO3溶于蒸馏水中放置一周后标定。1.7Na2S2O3的标定：分别取25.00ml的硫酸铜标准溶液于350ml烧杯中，分别滴加氨水至出现蓝色，用待标定的Na2S2O3按氟化氢铵碘量法滴定步骤进行滴定，计算耗Na2S2O3的体积。Na2S2O3的滴定度可按下式计算：T=W/V，其中：W表示吸取硫酸铜标准溶液的含铜量：T=1.8428mg/ml。（1）室温下，用浓氨水溶解，室温浸出1小时，不同体积对铜浸出量的影响试验如表1所示表1氨水用量对浸出效果的影响体积（ml）51015202530354045耗NaS2O35.986.897.047.487.547.657.787.707.68出铜质量（mg）11.0212.7012.9713.7813.8914.1014.3414.1914.15（室温25~35度，时间1小时，氨水浓度13.3~14.8mol/L）结论：铜浸出量开始时随氨水体积的增大而增大，当体积增至35ml，铜浸出基本完全，再增大氨水用量，浸出量不再增大。（2）氨水体积35ml室温下分别浸取5分钟，15分钟，30分钟，45分钟，1小时45分钟后测定试样结果如表2示。表2时间对铜浸出量的影响时间5分15分30分45分1小时1时45分浸出铜量mg)0.2811.7613.3814.3414.1014.28（室温25~30，氨水浓度13.3~14.8mol/L，氨水用量35ml）结论：从数据可以看出，浸出45分钟内铜浸出量随浸取时间的增大而增大，45分钟后，延长浸取时间，浸出量不再增加。（3）下列6组数据中1.2.3组用氨溶法测定矿样中的铜，4.5.6组氟化氢铵法测定矿样中的铜，其测定数据如表3所示表3氨溶法，与氟化氢铵法对铜的浸出效果对比123456浸出量14.2814.0814.1014.1914.1714.08从实验数据对照结果可以看出，氨溶法测定氧化铜中的铜能与氟化氢铵法测定法达到同样效果，其偏差小于百分之0.5，符合工业分析要求。小结：在矿样质量为0.2000g左右，氧化铜含量为百分之6—8之间其溶解条最佳件为：浓氨水35ml.浸取时间为45分钟溶解效果最佳.2、结果与讨论：1.实验结果的偏差，除系统偏差外，可能还因矿样粒度大小不均而引起。2.氨水用量与溶液时间相对于含量为6~8度溶解效果最佳（从经济的角度来考虑）。3.滴定前，要调节溶液的酸度，PH小于3时碘易被空气氧化生成碘单质，使结果偏高，终点不稳定，若酸度过低时，反应缓慢，很难达到终点，使结果偏低一般以PH=3—4适宜。4.在赶氨过程中注意加热时间，若加热时间过长则铜离子易被空气氧化，形成氧化铜，使结果变低。5.滴定时加入KSCN不能过早，否则会生成CuSCN沉淀易吸附微量的点，使结果偏低。参考文献：（1）屈时代：析低品位氧化铜矿湿法冶金(1996.10(1).34~37)（2）昆明瑞源巨冶金有限公司实验研究报告{R}.2004.6（3）北京矿冶研究院、化学物相分析{M}.北京工业出版社.1979.102—114
