水中硫化物测定的主要影响因素

水中硫化物测定的主要影响因素水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。硫化物主要以有溶解性的 H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。作为推断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重。目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489—1996），但该方法在实际操作过程当中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用。试剂的影响1 实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2 硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3 显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4 硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5 硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程当中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每 100 mL 水样加 0.3 mL1 mol/L 的乙酸锌，摇匀，放置 3～5 min，使水样中游离的 S2-与 Zn2+充分反应，生成 ZnS 悬浮物。再滴加 0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的 pH 值在 10～12 之间。加氢氧化钠第一个是使水样中的 H2S、HS-转化成 S2-，第二个是生成 Zn(OH)2 絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程当中吸附 ZnS 共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固...