实验三 1－溴丁烷得制备一、实验目得1、学习由醇制备溴代烃得原理及方法。2、练习回流及有害气体吸收装置得安装与操作。3、进一步练习液体产品得纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理本实验主反应为可逆反应,为了提高产率一方面采纳 HBr 过量;另一方面使用 NaBr 与 H2SO4代替HBr,使 HBr 边生成边参加反应,这样可提高 HBr 得利用率,同时 H2SO4还起到催化脱水作用。反应中,为防止反应物正丁醇及产物 1－溴丁烷逸出反应体系,反应采纳回流装置。由于 HBr 有毒害且 HBr 气体难以冷凝,为防止 HBr 逸出,污染环境,需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成得产品 1－溴丁烷分离出来,便于后面得分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与 HBr 得反应趋于完全。粗产品中含有未反应得醇与副反应生成得醚,用浓 H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐:假如 1－溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低得前馏分(1－溴丁烷与正丁醇得共沸混合物沸点为 98.6,℃ 含 1－溴丁烷 87%,正丁醇 13%),而导致精制品产率降低。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用 量(mL、g、mol)熔点()℃沸点()℃比重(d420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74、126、2mL(0、068mol)117、70、80987、91－溴丁烷137、03101、61、276不溶于水溴化钠102、898、3(0、08mol)77、10、9005微溶于水浓硫酸9810＋3 mL1、84易溶于水其它药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图制备 1-溴丁烷得实验装置如图 4-1～4-2 所示。图 4-1 带气体吸收得回流装置图 图 4-2 简易蒸馏装置五、实验流程图六、实验步骤1.配制稀硫酸。在烧杯中加入 10 mL 水,将 10 mL 浓硫酸分批加入水中,并振摇。用冷水浴冷却,备用。2.在 100 mL 圆底烧瓶中依次加入 NaBr 8.3g,正丁醇 6、2 mL,沸石 2 粒,摇匀。3.安装带气体吸收得回流装置如图 4-1,取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗,用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连,温度计套管装在球形冷凝管上口,长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水得烧杯上,使漏斗口接近水面但不要没入水中,以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好得稀硫酸,每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。4.加热回流 30min。5.冷却 5min 后,加沸石 2 粒,改成简易蒸馏装置如图 4-2。6.加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。7.在分液漏斗中将馏出物静置分层。下层倒入干燥得锥形瓶,加入 3mL 浓硫酸洗涤,在分液漏斗...
