实验四 薄层色谱计划学时:3 学时一、实验目得:1、了解薄层色谱得基本原理与应用。2、掌握薄层色谱得操作技术。二、实验原理:1、原理薄层色谱(Thin Lay ｅ r Ch ｒ omatography)常用 TLC 表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。样品在薄层板上得吸附剂(固定相)与溶剂（移动相)之间进行分离。由于各种化合物得吸附能力各不相同,在展开剂上移时,它们进行不同程度得解吸,从而达到分离得目得。２、薄层色谱得用途: 1)化合物得定性检验。(通过与已知标准物对比得方法进行未知物得鉴定） 在条件完全一致得情况,纯碎得化合物在薄层色谱中呈现一定得移动距离,称比移值(Rf 值）,所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物得纯度或确定两种性质相似得化合物就是否为同一物质。但影响比移值得因素很多，如薄层得厚度,吸附剂颗粒得大小,酸碱性,活性等级,外界温度与展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现得比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时，最好用已知样品进行对比。２、快速分离少量物质。 (几到几十微克,甚至 0、01µ ｇ）３、跟踪反应进程。在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点得逐步消逝,来推断反应就是否完成。４、化合物纯度得检验（只出现一个斑点,且无拖尾现象,为纯物质。)此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析得物质。三 、实验装置 薄层板在不同得层析缸中展开得方式 四、实验操作步骤:１、吸附剂得选择薄层色谱得吸附剂最常用得就是氧化铝与硅胶。 1）、硅胶: “硅胶Ｈ”—不含粘合剂；“硅胶 G”—含煅石膏粘合剂;其颗粒大小一般为 260 目以上。颗粒太大,展开剂移动速度快,分离效果不好；反之,颗粒太小,溶剂移动太慢,斑点不集中,效果也不理想。化合物得吸附能力与它们得极性成正比,具有较大极性得化合物吸附较强,因而 Rf值较小。酸与碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 ＞ 卤代物、醚 >烯 > 饱与烃本实验选择得吸附剂为薄层色谱用硅胶 G。2、薄层板得制备(湿板得制备)薄层板制备得好坏直接影响色谱得结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则,在展开时前沿不齐,色谱结果也不易重复。在烧杯中放入 2g 硅胶 G,加入5—6 ｍｌ 0、5%得羧甲基纤维素钠水溶液,调成糊状。将配制好得浆料倾注到清洁干燥得载玻片上,拿在手中轻轻得左右摇晃，使其表面均匀平滑，在室温下晾干后进行活化。本实验用此法制备薄层板 4 片。３、薄层板得活化将涂布好得薄层...
