中 国 海 洋 大 学姓名 赵蕴琛 班级 海洋生命学院 14 级生态学 同组者 张子良 科目 环境监测实验 题目 海水无机氮的测定 (三)氨氮的测定一、目的和要求1)掌握自然水体的水质现状及其进展趋势,为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。2)增强动手能力,熟练水中无机氮含量测定的实验步骤,以便能更好的应用到实际当中。3)熟练的使用实验仪器。4)对水中无机氮含量的概念有更深一步的认识。二、实验原理水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮,简称三氮。其中氨氮又可分为非离子氢和离子铵,此两种状态的组成比决定于水的 PH 值。测定水中氨氮常采纳靛粉蓝分光光度法,即:在弱碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛粉蓝,在 640nm 处测定吸光值,用标准曲线法测定。三、实验步骤(一)仪器 721 型分光光度计 50ml 具塞比色管(二)试剂1、铵标准储备液: 称取 0.4716 克硫酸铵[(NH4)2SO4](预先在 110℃烘 1 小时,置于干燥器中冷却),溶于少量水中,加水定容至 l000mL,混匀,加 lmL 三氯甲烷,振摇混合,贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中,此溶液浓度为 100mg•L-1 一 N,铵标准使用液: 取上述按溶液 10mL 于 l00mL 容量瓶中定容,配成铵标准使用液,浓度为l0mg•L-1 一 N,即 lmL 含氨氮 10μg,临用时配制。2、480g/L 柠檬酸钠溶液: 取 240g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7•2H2O)溶于 500mL 水中,加入 0.4g 氢氧化钠和数粒防爆沸石,煮沸除氨直至溶液体积小于 500mL,冷却后用水稀释至500mL,盛于聚乙烯瓶中。3、苯酚溶液: 取 38g 苯 酚 ( C6H5OH ) 和 400mg 亚 硝 酰 铵 氰 化 钠 [Na2Fe ( CN ) 5NO•2H2O],溶于少量水中,稀释至 1000mL,混匀,盛于棕色试剂瓶中,冰箱内保存。4、次氯酸钠使用液 :用 0.5mol•L-1 的氢氧化钠溶液(10g 氢氧化钠溶于 1000mL 水中,加热蒸发至 500mL)稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液,使其含有 1.5mg/mL 有效氯,盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。 5、无氨水:蒸馏水煮沸 20 分钟。(三)操作步骤1、绘制标准曲线:(1)取 0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75mL 氨氮标准使用液于 6 支50mL 具 塞 比 色 管 中 , 加 无 氨 水 至 标 线 , 混 匀 。 系 列 各 点 的 浓 度 分 别 为0、0.030、0.060、0.090、0.12、0....