第1页共77页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共77页色谱简单流程方框图：1．.典型流程中的各部件放空2．色谱柱分离原理：利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解—解析（或吸附—脱附），使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。3．色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示：HHμμ图（1）板高H与载气线速μ关系图载气源气路控制系统气化室色谱柱检测器电桥或放大器记录器或计算积分仪辅助气源控制器控温器或程序控温器装置各种电源第2页共77页第1页共77页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共77页曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。对N2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H2则为600~720cm/min。在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数DL加大，而使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。5．汽化温度对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6．检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。注意事项：第3页共77页第2页共77页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共77页a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。b.使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时应关闭桥流电源。d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。SP-2305气相色谱仪操作规程1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），乙醚：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m，内径4mm不锈钢管。固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（φ0.180~0.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。...
