专题二十三实验方案的设计与评价考点实验方案的设计与评价1.[2018浙江4月选考,31,10分]某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。请回答:(1)下列操作或描述正确的是。A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→→c→关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:n(Fe2+)/moln(C2O42−¿¿)/mol试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10-49.80×10-40.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是。(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是。(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是。本题将流程图与实验步骤、实验操作等整合在一起,比传统实验题有新意。通过离子的物质的量数据推断样品中杂质主要成分,是本题另一个亮点。通过草酸亚铁组成和实验测定数据确定杂质中是否有H2C2O4,如果n(C2O42−¿¿)>n(Fe2+),则说明杂质中含有H2C2O4,很好地体现了对“证据推理与模型认知”的化学学科核心素养的考查。本题启示:Fe(OH)2、FeCO3、FeSO4、FeC2O4等亚铁化合物在空气中灼烧时要考虑O2参与反应,产物可能是Fe2O3、Fe3O4。由此可以发散思考:MnC2O4、CoC2O4等其他变价金属盐,在空气中灼烧也可能有O2参与反应,要根据实际情况和事实作出合理判断。解题模型:链接考法1命题角度2.[2017北京,28,16分]某小组在验证反应“Fe+2Ag+Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。(1)检验产物①取出少量黑色固体,洗涤后,(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有。(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验:①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:序号取样时间/min现象ⅰ3产生大量白色沉淀;溶液呈红色ⅱ30产生白色沉淀,较3min时量少;溶液红色较3min时加深ⅲ120产生白色沉淀,较30min时量少;溶液红色较30min时变浅(资料:Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)②对Fe3+产生的原因作出如下假设:假设a:可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;假设b:空气中存在O2,由于(用离子方程式表示),可产生Fe3+;假设c:酸性溶液中的NO3-具有氧化性,可产生Fe3+;假设d:根据现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。实验Ⅰ:向硝酸酸化的溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。实验Ⅱ:装置如图所示。其中甲溶液是,操作及现象是。(3)根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因:。近年高考对“控制变量”的能力要求较高。考生在复习时要学会运用控制变量的思想来设计实验。控制变量法在高考化学实验题中出现频率一直较高,要引起重视。解题模型:链接模型63.[2019北京房山区模拟]某实验小组同学设计实验,完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反应,用KSCN溶液检验是否还存在Fe3+。实验Ⅰ:实验操作及现象i.加入Cu粉后充分振荡,静置,溶液变成浅蓝绿色;ii.取少量i中清液于试管中,滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液,立即出现白色沉淀,溶液局部变为红色,振荡后红色迅速褪去已知:i.Cu2+CuSCN↓(白...
