正溴丁烷的制备【目的要求】1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反映制备正溴丁烷的合成原理。2、把握回流反映与气体吸收装置的安装与利用。【实验原理】在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反映,从而制备取得卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸(浓硫酸与溴化钠反映制得)反映,通过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。相关化学方程式:有如下副反映:【要紧试剂及产物的物理常数】溴化钠:无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭,味咸而微苦。相对密度3.203(25℃)。无水溴化钠熔点747℃,沸点1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水(100℃时溶解度为121g/100ml水),水溶液呈中性。微溶于醇。正丁醇:英文:n-butanol,n-butylalcohol,butanol。化学名称:1-丁醇分子式:CH3CH2CH2CH2OH分子量:74.12。4无色液体,有酒味,相对密度(d2020)0.8109,沸点117.7℃,熔点-90.2℃,折射率(n20D)1.3993,自燃点365℃,20℃时在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.45-11.25(体积)。【要紧试剂及用量】水:10mL浓硫酸:15mL正丁醇:10mL溴化钠:13.0g萃取进程中:依次加入水8mL→浓硫酸5mL→水8mL→饱和碳酸氢钠溶液8mL→水8ml无水CaCl2:适量【仪器装置图】【实验步骤】实验步骤现象现象解释浓硫酸溶于水放出大量热。1、向圆底烧瓶中依次加烧瓶外壁温度升高入水10mL、浓硫酸15mL2、向冷却了的烧瓶中依开始时溴化钠不溶解,随常温下溴化钠在水中的次加入正丁醇10mL、溴化着反应的继续,溴化钠溶溶解度较小;随着反应的钠13.0g,加入磁子,组解,溶液渐渐变浑浊,且进行,正丁醇逐渐转化为装好反应装置,加热回流呈现浅黄色。40min。正溴丁烷,为油状液体,在搅拌条件下在烧瓶中形成乳浊液体系。3、待反应装置稍冷却后,84℃时开始出现馏分,88℃左右时蒸出的为掺将装置改装为整流装置,88℃时稳定蒸馏。蒸馏一杂有大量杂质的正溴丁蒸出正溴丁烷粗产品。段时间后温度突然降至烷,温度骤降表明该产品77~72℃,呈脉冲状变化。已蒸完;后在91℃时蒸出又过一段时间后温度回的产品为正丁醇升至91℃。此时验产品密度>水,嗅其有醇的气味。4、将粗产品倒入分液漏液体分层,上层为水相,正溴丁烷的密度大于水斗中,加入8mL水,振荡,下层为正溴丁烷相,最上的密度,故沉于下层,产将下层液体放入干净小层漂有少量油状杂质。液物与水形成乳浊液。烧杯中。相中存在浑浊现象。5、将产物倒入洗净的分液体分层,下层显黄色。浓硫酸与部分杂质反应液漏斗中,加入5mL浓硫酸,振荡,弃去下层液体,保留上层液体。生成黄色物质,由于其密度比正溴丁烷大,故在下层相。6、向分液漏斗中加入8mL液体分层,上层为水相,洗去硫酸,产物与水形成水,振荡,将下层液体放下层为正溴丁烷相,液体乳浊液。入干净小烧杯中。为乳白色浑浊。7、将产物倒入洗净的分液体分层,上层为饱和碳中和少量剩余硫酸同时液漏斗中,加入8mL饱酸氢钠溶液相,下层为洗去酸性物质,产物与显和碳酸氢钠溶液,振荡,正溴丁烷相,液体为乳白碱性的饱和碳酸氢钠溶取其下层溶液注入干净色浑浊。烧杯中8、将产物倒入洗净的分液体分层,上层为水相,液漏斗中,加入8mL水,下层为正溴丁烷相,液体振荡,将下层液体放入干为乳白色浑浊。净的锥形瓶中。9、向锥形瓶中加入适量液体白色浑浊褪去。无水CaCl2,摇匀。无水CaCl2吸收锥形瓶内的水分,当白色浑浊褪去时表明其中已经不再有液形成乳浊液。水分,不再形成乳浊液。10、将清液用填有医用脱液体在99℃时稳定蒸馏,在4℃沸程内能保证产品脂棉的长颈漏斗滤入干后逐渐上升至103℃,的纯度。燥的整流装置的圆底烧103℃后的馏分与前一部瓶中(或倾析),安装好分不混合。(后馏分有正装置后进行蒸馏,收集丁醇的气味。)99~103℃的馏分至干燥的25mL锥形瓶中。11、称量液体质量(将盛产量:8.9g有液体的锥形瓶与空瓶产品折射率:1.4398比较),测定液体的折射炽灯率。【数据记录】白产量:8.9g;产率:65.0%;产品折射率:1.4398(标准值为23D1.4399n纯度较高。【实验反思】),...