正溴丁烷制备VIP专享VIP免费

正溴丁烷的制备【目的要求】1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反映制备正溴丁烷的合成原理。2、把握回流反映与气体吸收装置的安装与利用。【实验原理】在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反映，从而制备取得卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反映制得）反映，通过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。相关化学方程式：有如下副反映：【要紧试剂及产物的物理常数】溴化钠：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味咸而微苦。相对密度3.203(25℃）。无水溴化钠熔点747℃，沸点1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。微溶于醇。正丁醇：英文：n-butanol，n-butylalcohol，butanol。化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH分子量：74.12。4无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D)1.3993，自燃点365℃，20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。【要紧试剂及用量】水：10mL浓硫酸：15mL正丁醇：10mL溴化钠：13.0g萃取进程中：依次加入水8mL→浓硫酸5mL→水8mL→饱和碳酸氢钠溶液8mL→水8ml无水CaCl2：适量【仪器装置图】【实验步骤】实验步骤现象现象解释浓硫酸溶于水放出大量热。1、向圆底烧瓶中依次加烧瓶外壁温度升高入水10mL、浓硫酸15mL2、向冷却了的烧瓶中依开始时溴化钠不溶解，随常温下溴化钠在水中的次加入正丁醇10mL、溴化着反应的继续，溴化钠溶溶解度较小；随着反应的钠13.0g，加入磁子，组解，溶液渐渐变浑浊，且进行，正丁醇逐渐转化为装好反应装置，加热回流呈现浅黄色。40min。正溴丁烷，为油状液体，在搅拌条件下在烧瓶中形成乳浊液体系。3、待反应装置稍冷却后，84℃时开始出现馏分，88℃左右时蒸出的为掺将装置改装为整流装置，88℃时稳定蒸馏。蒸馏一杂有大量杂质的正溴丁蒸出正溴丁烷粗产品。段时间后温度突然降至烷，温度骤降表明该产品77~72℃，呈脉冲状变化。已蒸完；后在91℃时蒸出又过一段时间后温度回的产品为正丁醇升至91℃。此时验产品密度>水，嗅其有醇的气味。4、将粗产品倒入分液漏液体分层，上层为水相，正溴丁烷的密度大于水斗中，加入8mL水，振荡，下层为正溴丁烷相，最上的密度，故沉于下层，产将下层液体放入干净小层漂有少量油状杂质。液物与水形成乳浊液。烧杯中。相中存在浑浊现象。5、将产物倒入洗净的分液体分层，下层显黄色。浓硫酸与部分杂质反应液漏斗中，加入5mL浓硫酸，振荡，弃去下层液体，保留上层液体。生成黄色物质，由于其密度比正溴丁烷大，故在下层相。6、向分液漏斗中加入8mL液体分层，上层为水相，洗去硫酸，产物与水形成水，振荡，将下层液体放下层为正溴丁烷相，液体乳浊液。入干净小烧杯中。为乳白色浑浊。7、将产物倒入洗净的分液体分层，上层为饱和碳中和少量剩余硫酸同时液漏斗中，加入8mL饱酸氢钠溶液相，下层为洗去酸性物质，产物与显和碳酸氢钠溶液，振荡，正溴丁烷相，液体为乳白碱性的饱和碳酸氢钠溶取其下层溶液注入干净色浑浊。烧杯中8、将产物倒入洗净的分液体分层，上层为水相，液漏斗中，加入8mL水，下层为正溴丁烷相，液体振荡，将下层液体放入干为乳白色浑浊。净的锥形瓶中。9、向锥形瓶中加入适量液体白色浑浊褪去。无水CaCl2，摇匀。无水CaCl2吸收锥形瓶内的水分，当白色浑浊褪去时表明其中已经不再有液形成乳浊液。水分，不再形成乳浊液。10、将清液用填有医用脱液体在99℃时稳定蒸馏，在4℃沸程内能保证产品脂棉的长颈漏斗滤入干后逐渐上升至103℃，的纯度。燥的整流装置的圆底烧103℃后的馏分与前一部瓶中（或倾析），安装好分不混合。（后馏分有正装置后进行蒸馏，收集丁醇的气味。）99~103℃的馏分至干燥的25mL锥形瓶中。11、称量液体质量（将盛产量：8.9g有液体的锥形瓶与空瓶产品折射率：1.4398比较），测定液体的折射炽灯率。【数据记录】白产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：1.4398（标准值为23D1.4399n纯度较高。【实验反思】），...