实验十二熔点测定一、实验目的1．掌握熔点测定的方法；2．掌握WRS－1B熔点仪的正确使用方法。二、实验原理1．基本概念物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。2．熔点测定法（测定易粉碎的固体药品）物质在结晶状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图12-1是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点或全熔点；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。图12-1WRS－1B型数字熔点仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点Ta和终熔点Tb时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。仪器的原理如图12-2所示。自白炽灯源发生的光，经聚光镜穿过电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中，透过被测样品的光，由硅光电池接收。所得的光讯号经零点补偿、电压放大及A/D转换后送CPU处理。温度检测采用直接插入毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经非线性校正、电压放大及A/D转换后送至机内CPU显示温度。同时CPU由键盘输入起始温度、升温速率等信息，经处理后与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差信号经调节器驱动控温执行器。当炉子实际温度高于D/A转换的模拟温度或超过设定的起始温度时，冷却风机被打开，炉子开始降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度或未达到设定的起始温度时，加热器的电热丝接通或电流加大。通过这样一个闭环系统及软件实现炉子温度的跟随，并由CPU控制实现炉子全速升降温及线性升温的功能。图12-2三、实验仪器WRS－1B型数字熔点仪技术规格与参数。1.熔点测定范围：室温～300℃2.“起始温度”设定速率：50℃至300℃不大于3min300℃至500℃不大于5min3.数字温度显示最小读数：0.1℃4.线性升温速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档5.线性升温速率误差：＜200℃时10%≥200℃时15%6.重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃7.毛细管尺寸：内径：0.9－1.1mm径厚：0.1－0.15mm长度：120mm四、实验步骤1、取少量试样，将试样研成尽可能细密的粉末。除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。2、用标准毛细管取少量样品后，在纸管中用自由落体法数次敲击毛细管，使样品填装结实，填装高度大于3mm。3、用软布擦干净毛细管外壁的杂质。4、打开电源，仪器需预热至少20min；按“预置”键，设定起始温度，起始温度比被测样品的熔点低3～5℃；按“预置”键，选择1℃/min的升温速率，设定完毕；按“预置”键，开始升温至设定起始温度；待温度稳定后，插入擦干净的装有样品的毛细管，按“升温”键，开始测试；数分钟后，先显示初熔点，然后显示终熔读数。5、分别测试3个试样，记录试样的初熔点和终熔点，以初熔点作为样品的熔点，分别测定后取中值作为试验结果。五、注意事项1.样品按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。2.仪器开机后自动预置到50℃，炉子温度高于或低于此温度都初始温度设定。3.达到起始温度附近时，显示“↑”光标。4.设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。5.某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3－5℃，速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9－15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。6.线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等...
