熔点的测定及乙酰苯胺纯度的检测【实验目的】1.学习熔点测定的意义。2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。3.学习通过熔点的测定来判断自制乙酰苯胺纯度的原理和办法。【实验原理】熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时，熔点将下降，且在一定范围内熔点随纯度降低而降低。【实验步骤】1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热，边加热边转动毛细管使其一端封好。2.装样品：把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，将装有样品、管口向上的毛细管，放入长约50~60CM垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2~3mm。3.装置的安装：按图装配好装置，熔点管装入液体石蜡。取一小段橡皮圈绑在温度计和熔点管的上部使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在熔点管中。4.加热：以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10~15℃时，调整酒精灯位置使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2~0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔程。熔点参数：二苯胺：53℃；乙酰苯胺：114℃；苯甲酸：122℃；尿素：132℃5.平行实验：对于每一种试料，要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样。如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔程。待浴温冷至熔点以下30℃左右，再做准确的测定。6.测自制乙酰苯胺产品熔点：在熟练掌握熔点的测定操作基础上，对自己在《乙酰苯胺的制备》实验中自制的乙酰苯胺样品的熔点进行准确测定，以判断自制样品的纯度。剩余的乙酰苯胺产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。结果记录：样品二苯胺乙酰苯胺未知样自制乙酰苯胺第一次℃℃℃℃第二次℃℃℃【注意事项】1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。４.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。５.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。【思考题】1.记录熔点时，要记录开始熔融和完全熔融时的温度即熔程，例如123-125℃，绝不可仅记录这两个温度的平均值，为什么？2.用以上方法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。因此需要对所用温度计进行校正，如何校正温度计？3.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。（4）样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。2
