专题16化学实验综合题1.【2017新课标1卷】(15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3•H3BO3；NH3•H3BO3+HCI=NH4CI+H3BO30回答下列问题:(1)a的作用是_____________________o(2)_______________________________________b中放入少量碎瓷片的目的是_________________________________________________of的名称是(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_________________;打开k2放掉水，重复操作2~3(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d,关闭k3，d中保留少量水。打开ki，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是_____________________________。②e中主要反应的离子方程式为_________________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是______________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L1的盐酸VmL,贝》样品中氮的质量分数为____________%，样品的纯度w_____________%【答案】(1)避免b中压强过大c中温度下降，管路中形成负压(4［①液封，防止氨气逸出温使氨完全蒸出【解析】⑴超中导管与大气相连』所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。£的名称是直形冷礙管。(3)由干6七及其所连接的管道内水菱气冷姿为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下,因此锥形瓶内的菱悝水被liNl入£中刃(4)①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH：+0H-=====NH3T+H20；e采用中空双层玻璃瓶(2)防止暴沸直形冷凝管(3)②NH；+0H-=====NH3T+H2O保7.5cVm的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L1的盐酸VmL,根据反应NH3•H3BO3+HCI=NH4CI+H3BO3，可以求出样品中n（N）=n（HCI）=cmol•-1xVx103L=O.OOIcVmol，则样品中氮1的质量分数为0.001cVm14gmo"-100%=罟％，样品中甘氨酸的质量75cV<0.001cVx75g/mol，所以样品的纯度乞丁％。【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理—反应物质-仪器装置-现象-结论-作用意义-联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。2.【2017新课标2卷】(14分)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：(1)在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是____________________，还可使用_____________代替硝酸。(2)____________________________________沉淀A的主要成分是，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为(3)____________________________________加氨水过程中加热的目的是__________________________________...
