第!"卷!第!期!##$年%月!!!!!!!!!!!岩!矿!测!试&’()*+,-.+/&*0*+*012.2!!!!!!!!!!!3456!"!+46!789:!!##$文章编号!#!;$<;";="!##$##!<#>$@<#;固相萃取<气相色谱法测定水中多环芳烃郑海涛>!刘!菲!!"!刘永刚$">A吉林大学化学学院!吉林长春!>"##!"$!A中国地质大学水资源与环境学院!北京!>###@"$"A北京大学地球与空间科学学院!北京!>##@=>$$A中科院长春光机所激发态物理重点实验室!吉林长春!>"##!!#!!摘要!以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础!采用固相萃取<气相色谱法测定水中多环芳烃"探讨了各条件对测定的影响!确定选用hBE;毛细管柱!手动进样!程序升温"方法的检出限在$!>#9I#0!适用于优先监控的>%种多环芳烃的同时分析"对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的>%种多环芳烃进行测定!并与高效液相色谱法的测定值进行对比!结果基本符合国家标准$相对误差#"#A#L%的要求"关键词!毛细管柱&固相萃取&气相色谱法&多环芳烃中图分类号!’%!;A>;$’%;@$’%;=A=>!!!文献标识码!D收稿日期!!##"E#@E!;$修订日期!!##$E#!E#!基金项目!国家自然科学基金"$##=!#@##$国家重大基础研究前期研究专项"!##>((*#!$###作者简介!郑海涛">C=@<#!男!辽宁省沈阳市人!在读硕士研究生%!!多环芳烃"B*hV#是一种常见的环境污染物!也是最早被发现的环境致癌物之一!早在!#世纪初就有科学家通过动物试验证明富含B*hV的煤焦油具有致癌作用%由于B*hV可以对环境造成严重的污染!并对人类生命健康存在威胁!因此B*hV被列为优先控制的环境污染物%目前多环芳烃测定方法的研究成为国内外学者研究的热点之一%我国国家标准方法GD>">C@&>’为水质中%种B*hV的测定方法!其前处理是传统的液<液萃取法%与液<液萃取法相比较!固相萃取具有如下优点("分析物的高回收率$%更有效地将分析物与干扰组分分离$&有机溶剂的低消耗可减少对环境的污染$’能处理小体积试样$(无相分离操作!容易收集分析组分$)操作简单)省时)省力)易于自动化%气相色谱法测定B*hV的优点是分离效率高)重现性好!而固相萃取技术又是替代传统的液<液萃取常用的方法!因此本文采用固相萃取<气相色谱法测定地下水中的多环芳烃!并对实验条件进行了优化&!!%’%!!固相萃取地下水中的多环芳烃的浓度很小!在测定前需要进行分离富集%本文参考文献&=’!利用美国28T:5P4固相萃取过滤装置!28T:5P4"Z0(>@固相萃取小柱"内装(>@填料!##ZI#进行水样预处理!具体步骤如下(活化(取;Z0二氯甲烷加入柱管!用真空泵抽到液面与固相物质持平!再依次加入;Z0甲醇);Z0水!进行同样处理%注意!活化时千万不要抽干柱床%上柱(将(>@固相萃取小柱接上取样器%往水样中加入;Z0"J>#L异丙醇!充分混合!加到柱上!流速控制在;Z0*ZU9"流速太大会降低回收率&=’#!抽空!弃去流出液%淋洗(取"Z0甲醇*水"体积比>*>#加入柱子!甲醇溶液全部流出后维持抽空"#V%弃去流出液!接萃取干燥装置!通纯净氮气;ZU9干燥%洗脱(往柱子中加入"Z0二氯甲烷!抽空!用收集管收集洗脱液!经高纯氮气吹扫浓缩至#A!Z0待测&=’%+@$>+万方数据#!测试条件的选择#"!!仪器与主要试剂#"!"!!仪器安捷伦G(E%@C#!K"气相色谱仪#固相萃取装置$28T:5P4固相萃取过滤装置%28T:5P4"Z0(>@固相萃取柱#>###Z0抽滤瓶#孔径>*Z的玻璃纤维滤纸#>*0&>#*0微量注射器’#"!"#!主要试剂二氯甲烷&异丙醇&甲醇&正己烷%均为农残级’美国28T:5P4公司生产的>%种多环芳烃混合标准溶液!甲醇介质"%浓度均为!##ZI(0’#"!"$!仪器条件进样口无分流模式#温度!;#i#色谱柱hBE;弹性石英毛细管色谱柱!"#Z]#A!;ZZUASA%液膜厚度为#A!;*Z"#柱流量>A#Z0(ZU9#炉温@#i保持>ZU9%以>;i(ZU9升到!;;i保留>ZU9%再以>i(ZU9升到!%;i保留>ZU9%最后以!A;i(ZU9升到!C;i保留>ZU9#氢火焰离子化检测器!^.,"温度"##i’#"#!进样口温度的确定进样口温度的确定是根据样品的挥发性&沸点&裂解温度等%在样品进入时%既要使样品完全气化但又不能使样品裂解%而且要使仪器对被测样品具有最大的响应值’一般来说%进样口温度要比目标物沸点高"#!;#i即可’B*hV沸点在>@#!";#i%而hBE;色谱柱的最高承受温度是"!;i’进样口温度太高容易使低沸点组分裂解%因此本文参考文献)=*选择进样口温度为!;#i%虽然高沸点组分在此温度下不能完...
