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实验五乙酸乙酯制备

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乙酸乙酯制备 一、实验目的: 1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂: 乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理: 主反应 副反应 四、仪器与反应装置图: 仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 装置图 2CH3CH 2OH140 oCCH 3CH 2OCH2CH 3 + H 2OH 2SO 4CH 3CH 2OH170 oC+ H2OH2SO 4CH 2CH 2CH 3COOH+C 2H 5OH浓H 2SO 4120℃CH 3COOC2H 5+H 2O 五、操作步骤: 1、粗乙酸乙酯的制备 ①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm处。 ②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟 30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的pH值 呈中性为止。分去水相,有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次7mL 。弃去水层,酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中,蒸馏,收集 73-78 ℃馏分,称重,计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃,具有果香味。 六、注意事项: 1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。 洗涤 饱和Na2CO3 洗至 PH 不显酸性(约 10m l) 饱和NaCl 洗(约 7m l) 饱和CaCl2 洗(约 7m l) 七、思...

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