气相色谱质谱联用(GCMS)

1 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 一、实验目的 1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。 二、实验原理 气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式 GC-MS 已 成为很 多 实验室 的常规 配置 。 1. 质谱仪的基本结构和 功能 质谱系 统 一般 由 真 空 系 统 、进样系 统 、离子 源 、质量 分析器、检测器和 计 算机控 制 与数 据 处 理系 统 （工作站）等部 分组成。 质谱仪的离子 源 、质量 分析器和 检测器必 须 在高 真 空 状 态 下 工作，以减 少 本底 的干 扰 ，避 免 发生 不 必 要的分子 －离子 反 应。质谱仪的高 真 空 系 统 一般 由 机械泵 和 扩 散 泵 或涡 轮 分子 泵 串 联组成。机械 泵 作为前级 泵 将真 空 抽 到10-1－10-2Pa，然后 由 扩 散 泵 或涡 轮 分子 泵 将真 空 度 降 至 质谱仪工作需 要的真 空 度10-4－10-5Pa。虽然涡 轮 分子 泵 可在十几 分钟 内 将真 空 度 降 至 工作范 围 ，但一般仍 然需 要继 续 平 衡 2 小时左 右 ，充 分排 除 真 空 体系 内 存 在的诸 如 水 分、空 气等杂质以保证 仪器工作正 常。 2 气 相 色 谱 － 质 谱 联 用 仪 的 进 样 系 统 由 接 口 和 气 相 色 谱 组 成 。接 口 的 作 用 是 使经 气 相 色 谱 分 离 出 的 各 组 分 依 次 进 入 质 谱 仪 的 离 子 源 。 接 口 一 般 应 满 足 如 下 要求 ： (a)不 破 坏 离 子 源 的 高 真 空 ， 也 不 影 ...