油脂过氧化值得测定一、原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量
二、试剂:1
饱与碘化钾溶液:取 14g 碘化钾,加1 0ml 水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中
三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取 40 毫升三氯甲烷,加 60 毫升冰醋酸
硫代硫酸钠标液:C(Na 2S2O3)=0、002mo l/L4
淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉 0
5 g加少许水,调成糊状,倒入5 0ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配
三、操作方法:1
取 2、0 0~3
00g 混匀(必要时过滤)得样品,于 2 5 0ml 碘量瓶中,加3 0ml 三氯甲烷-冰醋酸,使样品完全溶解
加入 1ml 饱与碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇 3 0 s,然后在暗处放置 3m i n
取出加入1 00ml 水摇匀,立即用 Na2S2O 3标液滴定至黄色时加入 1ml 淀粉指示剂,滴至蓝色消逝为终点
取与样品测定时相同量得三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白
四、计算: X1=(V-V0)×C×0、126 9×1 0 0/m X2=X×78、8式中: X1-样品得过氧化值 g/10 0 g X 2—样品得过氧化值 m e q/KgV—Na2S 2O3 标液体积 m lV0-空白耗 Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3 标液得浓度 m o l/L m—样品得质量 g,0、126 9—与 1、00ml Na2S 2O3标液C=1、000 m o l/L 相当得碘得质量, g五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配
2、 K I溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过 3 天
3、对过氧化值含量高得油脂可适当减少取样量
4、 含油脂少得产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后