有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称:肉桂酸得制备 学 院：化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级： 姓 名: 学 号 指 导 教 师:房江华、李颖 日 期： 一、 实验目得:1、了解肉桂酸得制备原理方法;2、掌握水蒸气蒸馏得原理、用处与操作；3、学习并掌握固体有机物得提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理： 1、用苯甲醛与乙酸酐作原料，发生 Perkin 反应。 2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个Ｈ,形成ＣＨ 3C Ｏ OCOC Ｈ 2，然后三、主要试剂及物理性质：主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛,乙酸酐，氢氧化钠水溶液,1：1 盐酸，活性炭。部分药品物理性质:名称分子量 g/mol熔点/℃沸点/℃性状苯甲醛106、1 ２－2 ６1 ７ 9纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液体,都苦杏仁味乙酸酐１０ 2、09－73、1138、６无色透明液体,有刺激气味，其蒸气为催泪毒气肉桂酸148、１ 7１ 3 ３3 ０ 0白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气四、实验试剂及仪器:试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaO Ｈ盐酸用量5、０ ml１ 4 ｍ l7、0 ０ g40、0m ｌ４ 0、0ml五、仪器装置: 六、实验步骤及现象：仪器名称三口烧瓶温度计空心塞量筒天平烧杯锥形瓶直形（空气）冷凝管仪器规格15 ０ ml２０0℃—100ml—500ml１ 00ml—数量111１１11２玻璃棒电炉蒸馏装置蒸气装置表面皿滤纸布氏漏斗吸滤瓶————————111１1—11时间步骤现象①将７、0 ０ g 无水碳酸钾,1 ４ ml 乙酸酐与５、０ 0ml 苯甲酸依次加入150 ｍ l 干得三口烧瓶中摇匀。加入后，刚开始为无色液体,下层为碳酸钾粉末。②加热至微沸后，调整电炉高度，使近距离加热回流４ 5mi ｎ。随着加热得进行，溶液开始沸腾，由黄色变为橙黄色,上层出现泡沫,温度为140℃左右，颜色逐渐加深,为砖红色,空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶得碳酸钾，液体逐渐减少。③冷却到 100 以下,再加入 40ml 水浸泡,用玻璃棒搅拌轻压底部固体。冷却后,烧瓶内液体变为固体，为棕红色,呈块状,加入水后,下层为固体,上层为悬浮物.④搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生器进行加热，待蒸汽稳定后，在通入烧瓶中液体下开始蒸汽蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸出,直形冷凝管中不断有白色液体蒸出，停止蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。⑤将烧瓶冷却，再把其...
