土壤和沉积物铜、锌、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的本方法验证主要依据HJ168-2020环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ168-2020），以验证实验室能力满足HJ491-2019的要求。2、方法简介2.1适用范围本方法适用于土壤和沉积物中铜、锌、镍和铬的测定。2.2方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。2.3仪器条件（实际验证条件）2.3.1火焰原子吸收分光光度计。2.3.2电热板或石墨消解仪：具有温控功能（温度稳定±5℃）。2.3.3光源：铜、锌、镍和铬元素锐线光源或连续光源。2.3.4分析天平：感量为0.1mg。2.4样品2.4.1样品采集与保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。2.4.2样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。2.4.3水分的测定第1页共10页土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。2.4.4试样的制备称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入5ml盐酸，于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。加入9ml硝酸加热30min，加入5ml氢氟酸加热30min，稍冷，加入1ml高氯酸，加盖120℃加热3h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160℃加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。2.4.5空白试样的制备不称取样品，按照与试样制备（2.4.4）相同的步骤进行空白试样的制备。2.5分析步骤2.5.1校准曲线铜标准曲线系列分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml、1.50ml和2.00ml铜标准使用液于一组100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含铅分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.50mg/L和2.00mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以铅标准系列质量浓度为横坐标，建立铅的校准曲线。镍标准曲线系列分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml镍标准使用液于一组100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含镍分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和3.00mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以镍标准系列质量浓度为横坐标，建立镍的校准曲线。铬标准曲线系列分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml铬标准使用液于一组100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含铬分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以铬第2页共10页标准系列质量浓度为横坐标，建立铬的校准曲线。锌标准曲线系列分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.70ml、0.80ml和1.00ml锌标准使用液于一组100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含锌分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.70mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以锌标准系列质量浓度为横坐标，建立锌的校准曲线。2.5.2空白样品的测定制备好的空白试样，按照与建立校准曲线相同的条件进...
