第五期塑料工业聚醚飒树脂的表征黄锐齐昆‘成都科技大学塑料工程系,本文使用元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、核磁共振”、示差量热扫描、偏光显微镜、裂解气相色谱质谱、广角一射线衍射等方法,对树脂进行了表征,并探讨了其相态和玻瑞化转变特点。对国产树脂有了较完整的认识。关键词聚醚矾结构分析表征前言聚醚矾是墟拍色透明的非结晶性树脂、耐热性、阻燃性、化学稳定性、尺寸稳定性等综合性能优良且耐应力开裂性好,它在℃时的耐蠕变性是热塑性树脂中最高的。自年代英国帝国化学公司开发生产以来,已在宇航、电子、汽车等工业领域得到应用,国内,吉林大学研制的树脂已工业化生产。我们对国产的成型加工性能已做了一些研究,并成功地作出了塑料注塑件和挤出管材’〕,本文介绍了多种测试方法对树脂结构的表征,以期为合成、改性和加工应用提供理论基础。实验部分试样及制备原料为粉料,由吉林大学提供批号,刃一。样品制备如下冷压成片在室温,于下加压分钟,取出待用。熔融成膜。溶液,溶剂为二甲基甲酞胺和二抓甲烷。测试方法元素分析采用意大利型元素分析仪。有机元素—色谱法测定。红外光谱分析公司一型红外光谱仪,波数范围一’。固体粉末与压片紫外吸收光谱分析使用日本岛津公司一紫外分光光度计一双光束,双波长,波长精度士。用为溶剂。核磁共振用。人一核磁共振仪测的”谱。外锁定位,以为溶剂。裂解气相色谱质谱采用色质联用仪实验条件为。居里点裂解器在℃,℃各裂解秒。一柱以,一一‘速度从℃升至℃,保持,所有色谱峰由质谱分析。测定使用一,升温速率为、、、、℃·一’气氛偏光显微镜。日本偏光显微镜观察融膜广角一射线衍射用一一型射线衍射仪,加速电压,电流人,压片试样。结果与讨论树脂的结果分析现工作单位中山大学材料科学研究所,广州,国家科学甚金资助项目塑料工业年元素分析结果表中列出了树脂元素分析与计算值的比较。的化学式为印铭〕。,结构单元分子量为由表可见实验值与计算值的和元素含量较近,的含量差别有些大,可能是误差所致。从元素分析结果可认为树脂是符合中各元素的含量的。表树脂元家分析结果箭瑞念赢忐赫猛红外分析结果红外光谱产生于分子的振动跃迁,直接反映了分子结构。图为的红外吸收光谱图参阅有关文献闭,得到各吸收峰的归属见表其中,一’和一’为反对称伸展振动,是矾基团存在的标志,一’为芳香醚的反对称伸展振动吸收,为芳醚存在的特征另外,在一一’间存在的三个依次减小的极弱的峰,为,一二取代苯环的特征在图中没有出现一‘,一‘,一‘和一‘结构中支化链存在的特征吸收和一,,亡一‘和一’含联苯结构的特征吸收。可见,国产树脂是符合无支化无联苯结构特征的。表谱吸收峰的归属紫外光谱是由分子的电子跃迁引起的,反映了分子的电子结构。大部分苯环化合物在之间都有紫外吸收峰,苯在、、处有三个吸收峰引入取代基时,苯的第三个峰向长波方向移动阁图为在溶液中的紫外吸收曲线扣除了背景,可见在波长有取代苯的最大吸收。对于波长在以下的紫外光有强烈的吸收,这就是耐紫外光性能较差,光稳定性较低的原因实验证明无论在隋性气氛或真空中和空气中都发生光降解,致使变黄、变脆,还伴有气体产物。等放出。因而为提高的耐候性,防止性能劣化,在户外使用的制品应加有碳黑或光稳定剂。次八尹曰﹄工‘占‘且‘叫工﹃城︸尸叮‘一裤划阅‘左数一’图红外光谱图波数,一’荃团振动形式今笨环一伸展振动巾笨环伸展留反对称。二伸展振动今一一一巾芳香醚一。一反对称伸展盆砚,对称伸晨振动中一一一伸展振动护一命芳香醚一。一对称伸展振动巾取代苯环的一变形振动一一伸展振动,侧长哪波长人,命—苯环图紫外吸收光谱的紫外光谱第五期塑料工业,的‘℃核磁共振谱解析核磁共振波谱是有机化学结构分析中最有用的一个工具。由于各类核在分子中位置不同,它们将在不同频率处发生共振,也就是它们的化学位移不同。对于”谱,通常不能从峰高来判断‘℃个数的多少,而只能有峰的个数来判断最少有几种不同的碳。但有氢相连的‘’吸收峰较高,而无氢相连的‘’吸收峰则很低。图为的‘’波谱,在低场左右两峰为溶剂中甲基碳原子的位移。在高场为中的碳原子。在高场的、、和则相应于分子中存在着种苯...
