红外分光光度法SOPVIP免费

******操作标准页码：1/4文件编码：**题目：红外分光光度法SOP制定人：审核人：批准人：颁发部门：制定日期：审核日期：批准日期：生效日期：分发部门：1．目的建立红外分光光度法的标准操作规程，使操作过程规范化。2．职责质量部负责本文件的起草，检验员严格按操作规程进行检验，质量部经理负责监督检查执行情况。3．适用范围适用于红外分光光度法测定。4．内容4.1.简述分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的光吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。4.1.1.基本原理由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的频率所调制，形成交变信号，然后两束光和为一束，并交替通过入射狭缝进入单色器中，经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上，色散并通过出射狭缝之后，被滤光片滤除高级次光谱，再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号，经放大器进行电压放大后，转入A/D转换单位，计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。4.1.2.常用波长范围为：（1）200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）760～2500nm的近红外光区；（4）2.5～25μm(按波数计为4000～400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。页码：2/4文件编码：***题目：红外分光光度法SOP4.2.仪器：红外分光光度计通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。傅里叶变换红外光谱是利用迈克尔逊干涉仪将检测光(红外光)分成两束，在动镜和定镜上反射回分束器上，这两束光是宽带的相干光，会发生干涉。相干的红外光照射到样品上，经检测器采集，获得含有样品信息的红外干涉图数据，经过计算机对数据进行傅里叶变换后，得到样品的红外光谱图。傅里叶变换红外光谱具有扫描速率快，分辨率高，稳定的可重复性等特点，被广泛使用。[色散型红外分光光度计是利用分光镜将检测光(红外光)分成两束，一束作为参考光，一束作为探测光照射样品，再利用光栅和单色仪将红外光的波长分开，扫描并检测逐个波长的强度，最后整合成一张谱图。1]4.3.仪器的校正用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0．04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，l601cm-1，l028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在l000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于l8％透光率，蜂l583cm-1，与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于l2％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。4.4供试品的制备及测定4.4.1．原料药鉴别除另有规定外，应按照中国兽药典委员会编订的《兽药红外光谱集》收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《兽药红外光谱集》的说明。页码：3/4文件编码：***题目：红外分光光度法SOP采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《兽药红外光谱集》所收载的各标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该兽药光谱中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品种供药的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制...