水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在 pH 大于 5 时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3 3H2O)•的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当 pH 值小于 5 时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过 5mg/L,镍超过 2mg/L,锌超过铁的 10 倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为 μg, 若取 50ml 水样测定, 则最低检测浓度为 L。 原理在 pH3～9 的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm 处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液 pH 为～,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。11, 仪器 100ml 三角瓶。 50ml 具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O],•溶于 70ml 20+50 硫酸溶液中,滴加 L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至 1000ml。此贮备溶液含铁。 铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含 μg 铁。 ％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2 H2O) •溶解于加有 2 滴浓盐酸的纯水中,并稀释至 100ml。此溶液 1ml 可测定 100μg 以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉 ,有水合物(C12H8N2 H2O)•及盐酸盐 (C12H8N2 HCl)•两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取 10g 盐酸羟胺(NH2OH HCl),•溶于纯水中,并稀释至100ml。 乙酸 铵缓冲溶液: 称取 250g 乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于 150ml 纯水中,再加入 700ml 冰乙酸混匀,用纯水稀释至 1000ml。 1+1 盐酸。 步骤 量取振摇混匀的水样(含铁量超过 50μg 时, 可取适量水样加纯水稀释至 于100ml 三角瓶中。注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈...
