GC-MS在药学研究中技术与应用VIP免费

气相色谱-质谱联用技术第一页，共一百一十页。气相色谱-质谱联用仪GC-MS(GasChromatography-MassSpetrum)第二页，共一百一十页。Agilent6890-5975B气质联用仪第三页，共一百一十页。GC-MS概述一、GC-MS的特点二、GC-MS的系统构成三、质谱检测器MSD的组成四、GC-MS仪的主要信息五、GC-MS的应用第四页，共一百一十页。一、GC-MS的特点GC的别离特点+质谱的定性特点〔三高〕GC将待测样品进行别离直接导入质谱进行检测质谱检测离子质量，获得化合物的质谱图联用技术可以得到质量、保存时间、强度三维信息第五页，共一百一十页。气质联用数据是三维的125010015020025030011109876Time[minutes]Mass[daltons]第六页，共一百一十页。气相色谱-质谱联用特点：要求样品气化后进入质谱仪用电子轰击方式〔EI〕得到的谱图，可与标准谱库比照用毛细管色谱柱别离化合物，别离效率高操作条件稳定、使用方法成熟适宜分析小分子、易挥发、热稳定的化合物第七页，共一百一十页。样品别离、鉴定和定量一次完成检测限可达10-12～10-9g最成熟的一类联用技术适用于小分子、易挥发、热稳定性好样品分析第八页，共一百一十页。二、GC-MS联用系统的构成气相色谱仪接口质谱仪〔离子源、质量分析器〕数据处理系统第九页，共一百一十页。出口气相色谱仪高真空泵接口色谱工作站软件〔电脑〕离子源质量分析器机械泵检测器质谱仪第十页，共一百一十页。色谱单元与GC根本相同GC色谱条件：色谱柱：毛细管柱温度：气化室温度、柱温、检测器温度载气？及流量：1ml/min第十一页，共一百一十页。GC-MS对载气选择的要求必须是化学惰性的必须不干扰质谱图必须不干扰总离子流的检测应具有使载气气流中的样品富集的某种特性He第十二页，共一百一十页。GC-MS色谱柱的选择柱效好惰性好热稳定性好第十三页，共一百一十页。接口技术中要解决的问题气相色谱仪的大气压工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。作用：把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多地除去，保存或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。第十四页，共一百一十页。MS为什么需要真空提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反响减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度第十五页，共一百一十页。传输线、接口MSDGC真空度：10-5Torr760Torr(常压)流速：＜2ml/min0.5-15ml/min传输线的要求：使GC和MS都到达最佳答案操作条件;保证被测组分可从GC传输到MS无不正常现象(无灵敏度损失、无二次反响、无峰形改变)第十六页，共一百一十页。常用接口直接导入型：将毛细管色谱柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。适用于小口径毛细管柱。载气限于氦气或氢气，载气流量在0.7～1.0ml/min开口分流型：气相色谱柱的一段插入接口，其出口正对着限流毛细管。限流毛细管承受将近0.1MPa的压力，与质谱仪的真空泵相匹配，将色谱柱流出物的一局部定量地引入质谱仪的离子源。适合于小径或中径毛细管柱。喷射式分子别离型〔浓缩型〕：填充柱和毛细管柱均适用第十七页，共一百一十页。气相色谱检测器热导检测器TCD氢火焰离子化检测器FID电子捕获检测器ECD火焰光度检测器FPD氮磷检测器NPD质谱检测器MSD第十八页，共一百一十页。GC检测器灵敏度比较pptrillionppbppmppthousandpercentTCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mg10-3mg第十九页，共一百一十页。质谱检测器〔MSD〕样品被电子流轰击后产生离子这些离子按它们的质荷比m/z被别离后，测量其质量数和丰度值此检测器可以通过选择适当的质量而使其专一性好，选择性强。第二十页，共一百一十页。三、质谱检测器的组成离子源：提供样品能量，使样品分子电离生成气态分子离子或准分子离子，分子离子还可进一步裂解，产生各种碎片离子。用70ev电子能量轰击的操作方式被称为电子电离质量分析器：将来自离子源的不同质荷比离子〔离子的质量与其所带电荷的比值，m/z〕按空间位置或时间...