氧瓶燃烧法教材VIP免费

3.氧瓶燃烧分解后测定法（1）原理氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定NaClNaOHHCl2OClC溶液点燃适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析（2）仪器与材料①仪器装置燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状④吸收液A.作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态③氧气B.吸收液的选择氟水氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼饱和溶液碘NaOH－硫酸肼饱和溶液硫NaOH或H2O2硒硝酸溶液（3）操作方法①燃烧瓶燃烧前的准备用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口②样品的准备取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。③样品的燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。①①根据被燃烧分解的样品量选用适根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。宜大小的燃烧瓶。（（44））注意事项注意事项ChPChP（（20102010）规定的燃烧瓶）规定的燃烧瓶体积为体积为500500、、10001000或或2000ml2000ml三种，三种，采用常量或半微量分析采用常量或半微量分析待分解样品量燃烧瓶的体积3~5mg（微量分析）150~250ml20~30mg（半微量分析）300~500ml50~60mg1000ml0.6~0.7g或更多2000ml或特殊结构的燃烧瓶正确选用燃烧瓶的目的在正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。②②测定含氟有机药物时，用石英制测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶燃烧瓶③③铂丝燃烧时起催化作用铂丝燃烧时起催化作用④④应同时做空白试验应同时做空白试验⑤⑤燃烧时要注意防爆燃烧时要注意防爆⑥⑥燃烧要完全燃烧要完全⑦⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收燃烧产生的烟雾完全被吸收（（55）应用）应用例磺溴酞钠的含量测定ChP(2000)BrBrBrBrCCOOHOSO3NaSO3NaOHBrBrBrBrOSOHHOSONaOOONaOOO燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+…HBr+S2-NaBr+Na2SO4+H2ONaOH,H2O2溴取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，选用1000ml燃烧瓶，以0.4%氢氧化钠溶液10ml，浓过氧化氢溶液0.5ml与水10ml作为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，用水稀释至100ml，煮沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/l）20ml，摇匀，再加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.990mg的溴(Br)。