标准溶液的配制和标定

- 1 8 - 第三章 标准溶液的配制与标定 实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一 、目的要求 1.掌握NaOH 标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH 中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3 最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3 在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3 的NaOH 溶液。待Na2CO3 沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、 苯 甲 酸（C6H5COOH）和邻苯 二甲 酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯 二甲 酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、 容量瓶、 锥形瓶、 分析天平、 台秤。 试剂：邻苯 二甲 酸氢钾（基准试剂）、 氢氧化钠固体（A.R）、 10g/L 酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯 二甲 酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯 二甲 酸氢钾约0.6000 克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无CO2 蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 - 19 - 要求做三个平行样品。 五 、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m CNaOH = （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL 0.20...