第1页共25页专题十六实验方案的设计与评价考点一制备实验方案的设计与评价1.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO22Na2S+3SO22Na2SO3+3SNa2SO3+SNa2S2O3滴定反应:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。实验步骤:ⅠNa2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答:(1)步骤Ⅰ单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是。(2)步骤Ⅱ下列说法正确的是。A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→开始滴定。A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是。③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是。第2页共25页答案(1)防止倒吸pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2(2)BC(3)①FBECG②防止碘挥发损失③Na2SO3;失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O解析(1)单向阀的作用是防止A中产生的SO2被C中溶液吸收时C中溶液被倒吸入A中。若C中溶液pH过低,Na2S2O3会转化为S和SO2;若C中溶液pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分,均会导致产率降低。(2)快速蒸发溶液中水分,得到的晶体颗粒较小,A错误;为防止Na2S2O3·5H2O失去结晶水,将溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜时即停止加热,B正确;因Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,故在冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇,可析出更多的Na2S2O3·5H2O晶体,C正确;用Na2CO3溶液作洗涤剂,会使产品中混入杂质,D错误。(3)②为防止I2挥发导致碘溶液浓度降低,碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞。③产品中Na2S2O3·5H2O的含量偏高,可能是产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O或者是混有Na2SO3杂质(Na2SO3+I2+H2ONa2SO4+2HI)。解题总结1.滴定操作的基本步骤:检漏→蒸馏水洗涤→所盛溶液润洗2~3次→装液→逐气泡→调液面→记录初始读数→滴定→记录终点读数。2.产品中Na2S2O3·5H2O的含量偏高,说明相同质量的杂质耗I2量比Na2S2O3·5H2O要高,Na2SO3和失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O符合要求。2.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。相关信息如下:①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是。A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→。②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。第3页共25页①含有的杂质是。②从操作上分析引入杂质的原因是。(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备Mg...
