第5讲定量分析型实验题热点一定量测定数据的方法和过程分析数据的测定方法1．沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2．测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。3．测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。【典例1】(2011·北京理综，11改编)下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是()①取a克混合物充分加热，减重b克②取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体③取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克④取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体⑤取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，用排水法将产生的气体收集在量筒中，读数为b升⑥取a克混合物于锥形瓶中加适量水溶解，酚酞作指示剂，用cmol·L－1的标准盐酸滴定至终点时，消耗盐酸b升A．②③B．④⑤⑥C．③⑤D．全部解析取a克混合物充分加热，减重b克，根据差量法可求出NaHCO3的质量，从而求出Na2CO3的质量分数，故①正确；取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体氯化钠，列方程组即可求出，②正确；③中，取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克，由于逸出气体中含有H2O，故无法求解；④中由于二者都能与Ba(OH)2溶液反应生成BaCO3沉淀，由Na2CO3→BaCO3、NaHCO3→BaCO3的转化关系，列方程组即可求出混合物中Na2CO3的质量分数，④正确；⑤中由于少量CO2溶于水，无法测定Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积，⑤不正确；⑥中用酚酞作指示剂，达到滴定终点时，Na2CO3恰好转化为NaHCO3，NaHCO3与盐酸未反应，根据Na2CO3＋HCl===NaCl＋NaHCO3可计算出Na2CO3的质量，⑥正确。1答案C【典例2】碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。(1)合成该物质的步骤如下：步骤1：配制0.5mol·L－1MgSO4溶液和0.5mol·L－1NH4HCO3溶液。步骤2：用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50℃。步骤3：将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4：放置1h后，过滤，洗涤。步骤5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2On＝1～5)。回答下列问题：①步骤3中加氨水后的离子方程式________________________________________。②步骤4为加快过滤速度，常用__________________________(填过滤方法)。(2)测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称量1.000g碳酸镁晶须，放入右图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5h，反应后期将温度升到30℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。①图中气球的作用是____________________________。②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是_____________。③设3次实验测得每1.000g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为amol，则n值为_______________________(用含a的表达式表示)。(3)称取100g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n＝____________(选填：1、2、3、4、5)。答案(1)①Mg2＋＋NH3·H2O＋HCO===MgCO3↓＋NH＋H2O②减压过滤(或抽滤)(2)①暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定②升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全③(1－84a)/18a(3)1解析(1)①加入氨水促进HCO的电离，适当增大CO的浓度。②加快过滤的方法只能是减压过滤。(2)①开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小。②使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收。2③...
