第二讲-重结晶VIP免费

重结晶Recrystallization第一页，共十五页。实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大，将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中(若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达到提纯的目的。第二页，共十五页。仪器和药品仪器：150mL烧杯(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。药品：待测样品、活性碳。第三页，共十五页。实验操作步骤1，选择溶剂2，溶解固体3，除去杂质4，晶体析出5，晶体的收集与洗涤6，晶体的干燥溶解过滤收集第四页，共十五页。（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂中溶解度小；（3）对杂质的溶解度应很大或很小；（4）能得到很好的晶体；（5）溶剂的沸点适中；（6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。1、选择溶剂的条件选择溶剂原则：“相似相溶原理”，物质的极性和溶解性第五页，共十五页。避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列问题：（1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点；（2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶解固体。（3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的相同溶剂。2、固体溶解过程第六页，共十五页。（1）热过滤：除去不溶性杂质。（2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5wt%。活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。（3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。3、除去不溶物或杂质第七页，共十五页。第八页，共十五页。热过滤的注意事项1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱中预先加热。2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸上，及时补充使溶液保持在一定高度。3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。第九页，共十五页。要求晶体粒度大小适度。滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动。如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。4、晶体析出第十页，共十五页。5、晶体收集和洗涤收集：抽气过滤。洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本上无液体滴下。3，一般情况下重复洗涤两次即可。第十一页，共十五页。根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方法有：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。6、晶体干燥第十二页，共十五页。1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。2，注意控制好重结晶溶剂的用量。3，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。4，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验报告。13实验注意事项第十三页，共十五页。1.重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。2.进行重结晶时，理想溶剂必须具备那些条件？3.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？思考题第十四页，共十五页。内容总结重结晶。（6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。（1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点。（2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶解固体。滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细。1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本上无液体滴下。1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。思考题第十五页，共十五页。